Spektometr masowy

Działanie tradycyjnego spektrometru mas opiera się na odchylaniu strumienia jonów badanej substancji w polu magnetycznym bądź elektrycznym, dlatego analizowane cząsteczki muszą mieć ładunek elektryczny. Analizator masy rozdziela jony ze względu na stosunek ich masy do ładunku.

Spektrometria mas jest techniką pomiarową umożliwiającą wyznaczanie składu izotopowego pierwiastków. Pomiar polega na zmierzeniu natężeń wiązek jonowych proporcjonalnych do zawartości cięższego i lżejszego izotopu w analizowanej próbce gazowej. Cząsteczki próbki i wzorca wprowadzane są na przemian do źródła jonów (rys. 1), gdzie ulegają jonizacji. Jony przyspieszone różnicą potencjałów U trafiają w obszar pola magnetycznego o kącie rozwarcia Φ i indukcji B.

Spektrometria mas jest techniką analityczną, która w chemii organicznej i w naukach z niej się wywodzących służy zarówno do badania lub potwierdzenia struktury związków organicznych jak i oznaczania jakościowego oraz ilościowego określonych związków występujących w mieszaninie. Umożliwia wykrycie substancji znajdujących się w złożonych mieszaninach chemicznych nawet w minimalnych ilościach rzędu femtogramów. Wykorzystywana jest przez chemików, fizyków, kryminologów, astronomów, biologów, biochemików w medycynie jak również w ochronie środowiska oraz wielu innych dziedzinach nauki. Metodę tę wykorzystuje się między innymi do: 

  • identyfikacji i oznaczania ilości poszczególnych składników w mieszaninach organicznych,
  • badaniach kinetyki i termodynamiki reakcji chemicznych,
  • ustalania składu izotopowego analizowanych substancji, co m.in. umożliwia określenie ich źródła pochodzenia,
  • przeprowadzania ultraczułych wielopierwiastkowych analiz nieorganicznych, 
  • identyfikacji struktury cząstek,
  • badań sekwencji białek i polisacharydów, 
  • identyfikacji substancji w kosmosie,
  • monitoringu zanieczyszczeń środowiska,
  • wykrywania fałszerstw i skażeń żywności, 
  • badaniach antydopingowych, 
  • monitorowania procesów przemysłowych.

Podstawą działania każdego spektrometru, bez względu na konstrukcję, jest jonizacja cząsteczek badanej substancji, co umożliwia przyspieszenie jej w polu elektrycznym w próżni. Jonizację próbki można przeprowadzić za pomocą jednej z metod wymienionych w dalszej części instrukcji.

ICP (Inductively Coupled Plasma) – jonizacja plazmą wzbudzoną indukcyjnie

Spektrometria mas (MS, z ang. mass spectrometry) – technika analityczna zaliczana do metod spektroskopowych, której podstawą jest pomiar stosunku masy do ładunku elektrycznego danego jonu.

Pierwszy spektrometr mas został zbudowany przez J.J. Thompsona w 1911 roku. Współcześnie istnieje wiele odmian tej techniki, z których każda posiada inne zastosowanie i wymaga stosowania aparatów o innej konstrukcji. Wszystkie te techniki są jednak oparte na jonizacji cząsteczek lub atomów, a następnie detekcji liczby jonów w funkcji ich stosunku masy do ładunku (m/z). Wyniki działania spektrometru mas są przedstawiane w postaci tzw. widma masowego.

Spektrometria mas służy do:

  • identyfikacji związków chemicznych i ich mieszanin,
  • ustalania struktury związków chemicznych,
  • ustalania ich składu pierwiastkowego,
  • ustalania składu izotopowego analizowanych substancji, co m.in. umożliwia określenie ich źródła pochodzenia
  • precyzyjnego ustalania składu złożonych mieszanin związków o dużych masach molowych w proteomice, metabolomice, badaniach materiałowych i chemii polimerów.

Niezależnie od konstrukcji i przeznaczenia, we wszystkich spektrometrach mas występują następujące elementy:

  • źródło jonów (jonizator) – urządzenie, w którym następuje jonizacja cząsteczek przy użyciu różnorodnych technik, z których część prowadzi do pękania wiązań chemicznych, na skutek czego dochodzi do ich podziału na mniejsze fragmenty. Inne techniki powodują tylko naładowanie cząsteczek bez ich fragmentacji,
  • analizator – w którym wcześniej powstałe jony ulegają rozdziałowi na podstawie stosunku ich masy do ładunku.
  • detektor – urządzenie „zliczające” jony napływające z analizatora.

Działanie tradycyjnego spektrometru mas opiera się na odchylaniu strumienia jonów badanej substancji w polu magnetycznym bądź elektrycznym, dlatego analizowane cząsteczki muszą mieć ładunek elektryczny. Wewnątrz spektrometru mas panuje próżnia, dzięki czemu ruch jonów nie jest zakłócany przez zderzenia z cząsteczkami gazów i określony jest przez oddziaływanie cząstki z polem elektrycznym i magnetycznym.

Pierwszym przedziałem spektrometru mas jest źródło jonów. Urządzenie to przeprowadza substancje analizowane w spektrometrze w jony unoszące się w próżni. Zjonizowane cząsteczki przechodzą do dalszych przedziałów spektrometru mas, gdzie formowana jest wiązka jonów. Wiązka ta jest kierowana do analizatora masy.

Analizator masy rozdziela jony ze względu na stosunek ich masy do ładunku. Jony kierowane są do detektora, który zamienia w sposób ilościowy sygnał w postaci prądu jonowego na sygnał elektryczny, który jest rejestrowany przez komputer w postaci widma stosunku masy do ładunku elektrycznego (nazywanego często widmem masowym). W widmie takim na osi poziomej odłożone są stosunki mas do ładunków w thomsonach (1 Th = 1 dalton / liczba ładunków elementarnych jonu), na osi pionowej intensywności (liczba jonów zarejestrowanych przez spektrometr).